Обозначение ГОСТ 4151-72
Заглавие на русском языке Вода питьевая. Методы определения общей жесткости
Заглавие на английском языке Drinking water. Method for determination of total hardness
Дата введения в действие 01.01.1974
Дата огр. срока действия 01.01.2007
ОКС 13.060.20
Код ОКП 910000
Код КГС Н09
Код ОКСТУ 9109
Индекс рубрикатора ГРНТИ 610181
Аннотация (область применения) Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает комплексонометрический метод определения общей жесткости. Метод основан на образовании прочного комплексного соединения трилона Б с ионами кальция и магния. Определение проводят титрованием пробы трилоном Б при рН 10 в присутствии индикатора
Вид стандарта Стандарты на методы контроля
Обозначение заменяемого(ых) ГОСТ 4151-48
Нормативные ссылки на: ГОСТ ГОСТ 2874-54; ГОСТ 4979-49; ГОСТ 1770-64; ГОСТ 10394-63; ГОСТ 9876-61; ГОСТ 10652-63; ГОСТ 3773-60; ГОСТ 3760-64; ГОСТ 5456-65; ГОСТ 3118-67; ГОСТ 2053-66; ГОСТ 4233-66; ГОСТ 5962-67; ГОСТ 989-62
Управление Ростехрегулирования 420 - Управление стандартизации и сертификации продукции пищевой, легкой промышленности и сельскохозяйственного производства
Разработчик МНД Российская Федерация
Дата последнего издания 01.09.2002
Номер(а) изменении(й) переиздание с изм. 1
Количество страниц (оригинала) 6
Статус Утратил силу в РФ
На территории РФ пользоваться ГОСТ Р 52407-2005

ГОСТ 4151-72

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Метод определения общей жесткости

Method for determination

of total hardness content

Дата введения 01.01.74

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает комплексонометрический метод определения общей жесткости.

Метод основан на образовании прочного комплексного соединения трилона Б с ионами кальция и магния.

Определение проводят титрованием пробы трилоном Б при рН 10 в присутствии индикатора.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874 и ГОСТ 4979.

1.2. Объем пробы воды для определения общей жесткости должен быть не менее 250 см 3 .

1.3. Если определение жесткости не может быть проведено в день отбора пробы, то отмеренный объем воды, разбавленный дистиллированной водой 1:1, допускается оставлять для определения до следующего дня.

Пробы воды, предназначенные для определения общей жесткости, не консервируют.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 вместимостью: пипетки 10, 25, 50 и 100 см 3 без делений; бюретка 25 см 3 .

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 250-300 см 3 .

Капельница по ГОСТ 25336.

Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиамин­тетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456.

Кислота лимонная по ГОСТ 3118.

Натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Цинк металлический гранулированный.

Магний сернокислый - фиксанал.

Хромоген черный специальный ЕТ-00 (индикатор).

Хром темно-синий кислотный (индикатор).

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.)

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Дистиллированная вода, перегнанная дважды в стеклянном приборе, используется для разбавления проб воды.

3.2. Приготовление 0,05 н. раствора трилона Б

9,31 г трилона Б растворяют в дистиллированной и доводят до 1 дм 3 . Если раствор мутный, то его фильтруют. Раствор устойчив в течение нескольких месяцев.

3.3. Приготовление буферного раствора

10 г хлористого аммония (NH 4 Cl) растворяют в дистиллированной воде, добавляют 50 см 3 25 %-ного раствора аммиака и доводят до 500 см 3 дистиллированной водой. Во избежание потери аммиака раствор следует хранить в плотно закрытой склянке.

3.4. Приготовление индикаторов

0,5 г индикатора растворяют в 20 см 3 буферного раствора и доводят до 100 см 3 этиловым спиртом. Раствор индикатора хрома темно-синего может сохраняться длительное время без изменения. Раствор индикатора хромогена черного устойчив в течение 10 сут. Допускается пользоваться сухим индикатором. Для этого 0,25 г индикатора смешивают с 50 г сухого хлористого натрия, предварительно тщательно растертого в ступке.

3.5. Приготовление раствора сернистого натрия

5 г сернистого натрия Na 2 SЧ9H 2 O или 3,7 г Na 2 SЧ5H 2 O растворяют в 100 см 3 дистиллированной воды. Раствор хранят в склянке с резиновой пробкой.

3.6. Приготовление раствора солянокислого гидрокси­ламина

1 г солянокислого гидроксиламина NH 2 OHЧHCl растворяют в дистиллированной воде и доводят до 100 см 3 .

3.7. Приготовление 0,1 н. раствора хлористого цинка

Точную навеску гранулированного цинка 3,269 г растворяют в 30 см 3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Затем доводят объем в мерной колбе дистиллированной водой до 1 дм 3 . Получают точный 0,1 н. раствор. Разведением этого раствора вдвое получают 0,05 н. раствор. Если навеска неточная (больше или меньше чем 3,269), то рассчитывают количество кубических сантиметров исходного раствора цинка для приготовления точного 0,05 н. раствора, который должен содержать 1,6345 г цинка в 1 дм 3 .

3.8. Приготовление 0,05 н. раствора сернокислого магния

Раствор готовят из фиксанала, прилагаемого к набору реактивов для определения жесткости воды и рассчитанного на приготовление 1 дм 3 0,01 н раствора. Для получения 0,05 н. раствора содержимое ампулы растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 200 см 3 .

3.9. Установка поправочного коэффициента к нормальности раствора трилона Б

В коническую колбу вносят 10 см 3 0,05 н. раствора хлористого цинка или 10 см 3 0,05 н. раствора сернокислого магния и разбавляют дистиллированной водой до 100 см 3 . Прибавляют 5 см 3 буферного раствора, 5-7 капель индикатора и титруют при сильном взбалтывании раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке. Окраска должна быть синей с фиолетовым оттенком при прибавлении индикатора хрома темно-синего и синей с зеленоватым оттенком при прибавлении индикатора хромогена черного.

Титрование следует проводить на фоне контрольной пробы, которой может быть слегка перетитрованная проба.

Поправочный коэффициент (К ) к нормальности раствора трилона Б вычисляют по формуле

где v - количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, см 3 .

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Определению общей жесткости воды мешают: медь, цинк, марганец и высокое содержание углекислых и двууглекислых солей. Влияние мешающих веществ устраняется в ходе анализа.

Погрешность при титровании 100 см 3 пробы составляет 0,05 моль/м 3 .

В коническую колбу вносят 100 см 3 отфильтрованной испытуемой воды или меньший объем, разбавленный до 100 см 3 дистиллированной водой. При этом суммарное количество вещества эквивалента ионов кальция и магния во взятом объеме не должно превышать 0,5 моль. Затем прибавляют 5 см 3 буферного раствора, 5-7 капель индикатора или приблизительно 0,1 г сухой смеси индикатора хромогена черного с сухим натрием и сразу же титруют при сильном взбалтывании 0,05 н. раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке (окраска должна быть синей с зеленоватым оттенком).

Если на титрование было израсходовано больше 10 см 3 0,05 н. раствора трилона Б, то это указывает что в отмеренном объеме воды суммарное количество вещества эквивалента ионов кальция и магния больше 0,5 моль. В таких случаях следует определение повторить, взяв меньший объем воды и разбавив его до 100 см 3 дистиллированной водой.

Нечеткое изменение окраски в эквивалентной точке указывает на присутствие меди и цинка. Для устранения влияния мешающих веществ к отмеренной для титрования пробе воды прибавляют 1-2 см 3 раствора сульфида натрия, после чего проводят испытание, как указано выше.

Если после прибавления к отмеренному объему воды буферного раствора и индикатора титруемый раствор постепенно обесцвечивается, приобретая серый цвет, что указывает на присутствие марганца, то в этом случае к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов следует прибавить пять капель 1 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина и далее определить жесткость, как указано выше.

Если титрование приобретает крайне затяжной характер с неустойчивой и нечеткой окраской в эквивалентной точке, что наблюдается при высокой щелочности воды, ее влияние устраняется прибавлением к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов 0,1 н. раствора соляной кислоты в количестве, необходимом для нейтрализации щелочности воды, с последующим кипячением или продуванием раствора воздухом в течение 5 мин. После этого прибавляют буферный раствор, индикатор и далее определяют жесткость, как указано выше.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Общую жесткость воды (Х ), моль/м 3 , вычисляют по формуле

где v - количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, см 3 ;

К - поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б;

V - объем воды, взятый для определения, см 3 .

Расхождение между повторными определениями не должно превышать 2 отн. %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 09.10.72 № 1855

2. ВЗАМЕН ГОСТ 4151-48

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Номер пункта

ГОСТ 1770-74

ГОСТ 2053-77

ГОСТ 2874-82

ГОСТ 3118-77

ГОСТ 3760-79

ГОСТ 3773-72

ГОСТ 4233-77

ГОСТ 4979-49

ГОСТ 5456-79

ГОСТ 5962-67

ГОСТ 10652-73

ГОСТ 25336-82

4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 № 2120

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 11-88)

Справочник ГОСТов, ТУ, стандартов, норм и правил. СНиП, СанПиН, сертификация, технические условия

Определение жесткости воды в современном мире - это обязательное условие для обеспечения работоспособности всей техники, работающей с ней. Тем не менее нельзя сказать, что такая жидкость действительно вредна для человека. Всего должно быть в меру, ведь излишне мягкая вода наносит не меньше ущерба здоровью, чем жесткая.

Понятие жесткости воды

Начинать всегда следует с самых азов, чтобы было полное понимание проблемы. В нашем случае, прежде чем приступать к определению жесткости воды, сначала нужно понять, что она собой представляет. По результатам экспертизы, проведенной в 2011 на кафедре химии и экологии Новгородского университета им. Ярослава Мудрого, для природной натуральной воды жесткость является абсолютно нормальным явлением. Вплоть до момента появления современной техники этот вопрос вообще мало кого интересовал, тысячелетиями люди спокойно употребляли ее в том виде, в котором она есть. Придают воде жесткость растворенные в ней соли магния и кальция. Само понятие жесткости возникло по результатам ощущения людей, так как когда насыщенная этими солями и другими элементами вода вступает во взаимодействие с мылом, пена практически не образуется, затрудняя стирку или мытье.

Виды жесткости

Прежде чем понять, какую воду пить, следует учитывать тот факт, что жесткость не является однородной величиной. Есть как минимум две :

  • Временная.
  • Постоянная.

Зависят эти виды от типа растворенных солей, которые в любой жесткой воде присутствуют всегда вместе, составляя общую жесткость. Тем не менее разделять их можно и нужно. Временная жесткость напрямую зависит от наличия бикарбонатных и гидрокарбонатных анионов. Главная их особенность - разложение во время кипячения. В результате распада получается непосредственно сама вода, углекислый газ и карбонат кальция, который уже практически не растворяется. Получается, что от временной жесткости можно без особых проблем избавиться при помощи простого поднятия температуры воды до +100 градусов. В качестве примера можно привести любой чайник. После продолжительного использования можно обнаружить внутри осадок, который и является результатом описанного выше процесса распада. Все же, что не разлагается подобным образом, относится к постоянной жесткости, избавиться от которой без специальной обработки практически невозможно.

Зачем нужно знать жесткость воды

Это необходимо для того, чтобы понимать, какую воду пить можно без опаски, а также для того, чтобы любая техника, взаимодействующая с водой, не вышла из строя. Для человека излишне жесткая вода вредна. Но даже если этот параметр будет находиться на приемлемом для нашего организма уровне, все равно оборудование это не устроит. Аквариумы, кофейные, стиральные и посудомоечные машины, чайники, мультиварки и множество других вариантов техники требует воду строго определенной жесткости. Обычно справиться с этим помогают фильтры типа «Гейзер-3», однако зачастую такая мера может даже считаться излишней. Прежде чем тратить на них деньги, рекомендуется сначала провести тест на жесткость воды, ведь вполне возможно, что этот показатель и так на нормальном уровне.

Вред жесткой и мягкой воды

Как уже было сказано выше, в первую очередь ущерб человеку наносит не какой-то определенный тип воды, а полное отсутствие баланса в организме.

Эффекты от жесткой воды:

  • Плохое растворение пищевых продуктов (связано с катионами Ca 2 + и Mg 2 +).
  • Кофе, чай и любые другие подобные напитки завариваются очень плохо.
  • При длительном употреблении возможно расслабление желудка.
  • Жесткая вода может стать причиной образования камней в почках.
  • Насыщает организм требуемыми ему элементами.
  • Улучшает состояние зубов, уменьшает вероятность возникновения кариеса.
  • Жесткая вода является причиной поломки большинства видов техники.

Эффекты от мягкой воды:

  • Выводит шлаки, но попутно вымывает полезные элементы (калий, магний и кальций). В результате кости становятся более хрупкими. Также не лучшим образом воздействует на сердечно-сосудистую систему.
  • Негативно воздействует на гипофиз-адреналиновую систему.
  • Оказывает плохое влияние на водно-солевой баланс организма.

Таким образом, определение жесткости воды должно производится не с целью избавиться от нее, а для того, чтобы свести негативное воздействие к минимуму и привести употребление такой жидкости к требуемому организмом балансу.

Правила отбора проб по ГОСТу

Согласно ГОСТу, питьевая вода должна проверяться на жесткость строго в лаборатории, посредством титриметрического анализа. Для этого сначала необходимо взять пробы, объем которых должен быть не менее 400 кубических сантиметров (0,4 литра). В качестве емкости, в которой будет производиться хранение, может использоваться любая тара, если она изготовлена из стекла или полимерного материала. Очень важно провести анализ не позднее чем через 24 часа после отбора пробы. В особых случаях, когда необходимо увеличить этот срок, производится подкисление жидкости посредством добавления соляной кислоты. В таком состоянии она может храниться уже около 1 месяца.

Титриметрический (лабораторный) анализ

Среди всех жесткости воды данный вариант заслуженно считается самым достоверным и комплексным. В его основе лежит процесс образования соединений трилона вместе со щелочноземельными элементами ионов. Минимальный показатель жесткости, который поддается определению при помощи этого способа, - 0,1 о Ж (нормой считается 7-10 о Ж). В качестве пробы может быть использована обычная вода из-под крана. Лучшим выходом в ситуации с подозрением на повышенную жесткость является сразу же посетить соответствующую лабораторию, так как никакие домашние методы не смогут выдать точные данные. Но о них - ниже.

Полностью описывать весь процесс нет никакого смысла, так как воспроизвести его самостоятельно, без нужных навыков и химических элементов и оборудования невозможно. Тем не менее можно выделить несколько основных принципов реакции, которые сохраняются в любой ситуации и присущи абсолютно всем вариантам:

  • Всегда должен быть способ, позволяющий зафиксировать эквивалентность реакции, которая и является основой для определения жесткости.
  • Анализ проводится очень быстро.
  • Должно выполняться требование стехиометричности процесса. Проще говоря, это значит, что в процессе проведения реакции не должны образовываться никакие побочные продукты.
  • С момента начала реакции ее невозможно повернуть вспять или остановить.

Тест-полоски

Для определения жесткости воды в домашних условиях можно использовать специальные приспособления, купить которые не составит особого труда (они не запрещены и общедоступны). Выглядят они как стандартные тестовые полоски. Для использования достаточно погрузить одну из них в воду, требующую проверки, на указанный в инструкции период времени. В результате изделие изменит свой цвет. При использовании таких полосок для определения жесткости воды главной проблемой является определить, каков именно показатель жесткости. Чтобы это сделать, нужно сравнивать цвет на полосе и примеры с описанием на упаковке. К сожалению, далеко не всегда можно сразу же понять, что именно показывает приспособление, и даже в более четкой ситуации точность данных оставляет желать лучшего. В целом такие тест-полоски подходят только для общего понимания того, насколько жесткая или мягкая вода.

Домашний анализ

Проверить воду из-под крана на жесткость также можно при помощи подручных средств. Правда, это скорее занимательный чем действительно вариант тестирования показаний жидкости.

Необходимо взять:

  • Банку емкостью 1 литр (или любую другую подобную емкость).
  • Стакан в форме цилиндра.
  • Любые весы (удобнее всего использовать электронные).
  • Линейку.
  • Мыло хозяйственное (72% или 60%).
  • Дистиллированную воду.

Для проверки необходимо взять 1 грамм мыла, измельчить его и поместить в стакан. После этого следует подогреть дистиллированную воду, но не доводить до кипения. Ее следует налить в тот стакан, в котором уже лежит мыло. В итоге оно обязано растворится в воде. Следующий шаг - налить еще больше воды. После этого следует налить в банку обычной воды из-под крана и медленно вылить мыльную жидкость из стакана и перемешать (медленно). Если образуется пена, то это - показатель жесткости. К сожалению, более или менее четко сказать, каков именно ее уровень, при помощи такого метода практически невозможно.

TDS-анализ

Еще один вариант определения жесткости питьевой воды - воспользоваться специальным прибором - TDS-метром. В принципе, он предназначен для определения на что влияют как непосредственно соли (создающие жесткость), так и множество других элементов, что не дает нужного уровня точности. Более того, показания прибора обычный человек, не умеющий их считывать, не поймет и скорее всего запутается. Попробуем упростить задачу. Подавляющее большинство таких устройств в качестве единиц измерения используется некие ppm. У нас же применяются другие варианты, основанные на эквиваленте миллиграмма на литр жидкости. В среднем, 1 наша единица (мг-экв/л) равняется 50,05 зарубежным ppm. По правилам, концентрация солей (т.е. жесткости) должна быть не более 350 ppm или же 7 мг-экв/л. На эти цифры и стоит ориентироваться. Если же прибор будет отечественным, все значительно облегчается. Хуже всего, когда подобное приспособление произведено где-то в Китае или другой подобной стране, где используются собственные единицы измерения. Тогда придется самостоятельно искать их эквивалент и переводить в привычные нам показания.

АКМС-1

Из других приборов, способных определять жесткость воды, отдельно следует отметить уникальное устройство АКМС-1. Это достаточно большой стационарный агрегат, сходный по размерам с фильтрами «Гейзер-3». Просто так в домашних условиях с его помощью проверять жидкость не представляется возможным. Именно поэтому такие приспособления используются в первую очередь на производстве, где жесткость воды может повлиять на работу дорогостоящей техники или нанести другой подобный вред. В отличие от всех остальных аналогов, АКМС-1 действительно быстро и точно показывает текущий уровень жесткости, позволяя оператору своевременно реагировать. При помощи этого приспособления можно как пускать воду к рабочим агрегатам напрямую, если она не представляет для них угрозы, так и предварительно ее фильтровать. Это, конечно же, выльется в дополнительные затраты, но зато поможет сэкономить на ремонте техники, который обойдется значительно дороже.

Итоги

Учитывая все указанное выше и требования ГОСТ, вода питьевая должна регулярно проверяться на уровень жесткости. Тем не менее принимать радикальные меры по ее умягчению не стоит, так как вредны оба состояния - слишком жесткая и слишком мягкая. Только в той ситуации, когда показатели действительно выше или ниже, стоит предпринимать какие-то действия. К слову, если с жесткостью регулярно борются, то про слишком мягкую воду практически не слышно, а ведь на это также нужно обращать не меньше внимания.

Считается, что жесткая вода неприятна на вкус и легко узнаваема по плотному слою накипи на внутренней поверхности чайника и других нагревательных приборов. Между тем, в лабораторных условиях концентрацию солей магния и кальция определяют при помощи целого набора измерительных инструментов и вспомогательных реактивов.

Определение жесткости воды – одна из основных стадий водоподготовки. Для того чтобы измерить концентрацию солей кальция и магния, химики–лаборанты используют только разрешенные требованиями ГОСТ приборы и индикаторы. Для начала: что такое жесткость воды и как её обнаружить в домашних условиях .

На сегодняшний день самыми надежными считаются следующие методы определения жесткости:

Комплексонометрический метод выявления общей и временной жесткости,

Метод атомной спектрометрии

По карте кислотности и жесткости воды России можете оценить примерные показатели для вашего региона.

Как определить общую жесткость воды по ГОСТ?

Для определения общей жесткости воды в лабораторных условиях используют комплексонометрический метод, основанный на образовании сложных соединений анализируемых ионов с органическими реагентами (комплексонами) (1). Перед началом работы пробу разбавляют спиртовым раствором индикатора эриохрома черного Т или сухой смесью хлорида натрия и кальция. К окрашенному в вино-красный цвет раствору добавляется по каплям Трилон Б. Величину общей жесткости вычисляют по формуле:

Жо=Nx*Vx*1000/V1

(N-нормальность раствора Трилона Б, V-объем раствора Трилона Б, V1-объем пробы).

Для справки: Титрование (титриметирческий анализ) – метод количественного расчета содержания вещества, реагирующего с реактивом известной концентрации.

Как проверить временную жесткость воды по ГОСТ?

При помощи титрования и колориметрического метода можно узнать не только величину общей, но и временной жесткости. Для этого исследуемые пробы соединяют с индикатором (метилоранж), после чего эталонный образец переставляют на белый фон, а вторую пробирку титруют раствором соляной кислоты до появления оранжево-красного оттенка. Рассчитывая необходимое количество «солянки», определяют временную жесткость воды.

Формула:

Нвр = N HCl * V HCL * 1000/ V1

(N-нормальность раствора соляной кислоты, V-объем раствора соляной кислоты, V1-объем пробы)

Уравнение реакции:

CaCO 3 + 2HCl = CaCl 2 + CO 2 + H 2 O

Ca(HCO 3) 2 + 2HCl = CaCl 2 + 2H 2 O + 2CO 2

Как определить жесткость воды с высокой точностью?

Титрование – один из самых распространенных и простых методов определения концентрации ионов кальция и магния. К минусам традиционных методик следует отнести невысокую точность.

О том, как проверить жесткость воды с минимальными погрешностями, знает обслуживающий персонал высокоточных приборов. Ярким примером одного из самых надежных инструментов определения концентрации ионов кальция и магния является АКМС-1. По результатам сравнения разности электродных потенциалов с эталонными значениями, прибор автоматически выводит результаты анализа на дисплей.

Метод атомной спектрометрии основывается на резонансном поглощении света атомами исследуемых химических элементов. К преимуществам подобного метода относится высокая точность. Недостатком атомной спектрометрии считают высокую стоимость требуемых приборов.

Как узнать жесткость при помощи бытовых приборов?

Для определения жесткости воды можно воспользоваться приборами и инструментами, используемыми в аквариумистике. С точностью до 2% снимают показания TDS-метры.

Принцип действия подобного прибора основан на прямой зависимости электропроводности и количества растворенных солей кальция и магния.

На заводах и предприятиях, а также в лабораторных условиях очистных сооружений наиболее точными считаются результаты нескольких опытов, различающихся методикой вычисления концентрации «целевых» компонентов или частиц загрязнителя.

Используемые источники.

Сущность метода состоит в образовании прочного комплекса соединения трилона Б с ионами кальция и магния, сопровождающегося изменением окраски соответствующего индикатора.

Определение проводят титрованием пробы раствором трилона Б в присутствии индикаторов эриохрома черного Т или хромового темно-синего.

Чувствительность метода - от 0,5 мг-экв./л.

Диапазон определяемых значений - от 0,5 до 20 мг-экв/л.

Комплектация набора позволяет определять жесткость воды в присутствии катионов меди, марганца и цинка.

Необходимые для проведения анализа приборы и материалы:

Посуда:

Колбы мерные 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колбы Кн-250 ТХС по ГОСТ 25336Е.
Бюретка 1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
Цилиндры мерные вместимостью 100 см 3 по ГОСТ 1770
Пипетки измерительные градуированные на 10 по ГОСТ 29227.

Реактивы:

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 (вода обессоленная, конденсат).

Состав набора.

Магний сернокислый, стандарт-титр для приготовления раствора с концентрацией 0,01 г-экв/дм 3 - 1 шт.
Магний сернокислый, стандарт-титр для приготовления раствора с концентрацией 0,1 г-экв/дм 3 - 1 шт.
Трилон Б, стандарт-титр для приготовления раствора с концентрацией 0,1 г-экв/дм 3 - 1 шт.
Трилон Б, стандарт-титр для приготовления раствора с концентрацией 0,05 г-экв/дм 3 - 7 шт.
Трилон Б, стандарт-титр для приготовления раствора с концентрацией 0,01 г-экв/дм 3 - 1 шт.
Аммоний хлористый, ч.д.а. по ГОСТ 3773, 5 упаковок по 20 г.
Аммиак водный, 25%-ный раствор, ч.д.а. по ГОСТ 3760, общий объем 500 мл
Эриохром черный Т, сухая смесь, навеска 50 г
Хромовый темно-синий, сухая смесь, навеска 50 г
Гидроксиламина гидрохлорид, ч.д.а. по ГОСТ 5456, навеска 1 г
Nа-диэтилдитиокарбамат, ч.д.а., по ГОСТ 8864, навеска 3 г

Дополнительная комплектация: для определения жесткости в присутствии ионов меди и цинка-Nа-диэтилдитиокарбамат, ч.д.а., по ГОСТ 8864, навеска 7,5 г для приготовления 250 см 3 рабочего раствора.

Реактивы, входящие в состав набора проверяются на соответствие требованиям действующих стандартов и технических условий.

Поправочные коэффициенты на нормальность стандартных растворов находятся в пределах 1±0,003.

Подготовка к проведению анализа.

Для приготовления растворов трилона Б необходимо количественно перенести содержимое ампулы в мерную колбу на 1000 мл, растворить примерно в 800-900 мл дистиллированной воды (в течение 1.5-2 часов) и довести объем раствора до метки дистиллированной водой.

Время, затрачиваемое на проведение операции - около 2 часов.

Поправочный коэффициент для растворов, приготовленных из стандарт-титров, равен единице.

Для приготовления буферного раствора необходимо поместить содержимое одной упаковки хлорида аммония в мерную колбу на 1000 мл, растворить в примерно 300 мл дистиллированной воды, добавить отмеренные цилиндром 100 мл аммиака водного. Хорошо перемешать до полного растворения амонияхлористого (в течение 5-10 минут) и довести объем раствора до метки дистиллированной водой.

Время, затрачиваемое на проведение операции - около 30 минут.

Набор пригоден для определения

Жесткости сырой и осветленной воды в отсутствии катионов меди, цинка и марганца;
- жесткости воды в присутствии катионов меди и цинка;
- жесткости воды в присутствии катионов марганца;
- остаточной жесткости после известкования;
- жесткости воды, загрязненной нефтепродуктами;
- очень малых величин жесткости методом обратного титрования;
- жесткости конденсата и умягченной воды в отсутствии катионов меди, цинка и марганца.

Федеральное агентство по образованию

Государственное образовательное учреждение

Кафедра «Безопасность жизнедеятельности и химия»

комплексометрическим способом

по дисциплинам «Экология»,

«Промышленная экология»

для студентов всех курсов,

Ростов-на-Дону

Составители:

кандидат технических наук, доцент Л.М. Распопова

кандидат химических наук, доцент Р.П. Бойко

доцент П.В. Туник

УДК 504.006.331.45

Определение жесткости питьевой воды комплексометрическим методом: Метод. указания к лабораторной работе по дисциплинам «Экология», «Биология с основами экологии», «Промышленная экология» / РГАСХМ; Под ред. проф. В.Л. Гапонова; Ростов н/Д., 2008. – 5 с.

В методических указаниях излагаются гигиенический и технико-технологический аспекты жесткости питьевой воды, методика ее определения и санитарно-гигиенической оценки.

Предназначены для студентов всех курсов, специальностей и форм обучения.

Печатается по решению редакционно-издательского совета

Ростовской-на-Дону государственной академии

сельскохозяйственного машиностроения

Рецензент кандидат технических наук, доцент

В.И. Гаршин

Научный редактор кандидат технических наук, доцент

Л.Х. Бадалян

 Государственное образовательное учреждение

высшего профессионального образования

Ростовская-на-Дону государственная академия

сельскохозяйственного машиностроения, 2008

Инструкция по технике безопасности

При выполнении лабораторной работы “Определение жесткости питьевой воды комплексометрическим методом” студенты должны соблюдать следующие правила:

1. Аккуратно обращаться со стеклянной или фарфоровой посудой и оборудованием.

2. Осторожно обращаться с растворами кислот! Не допускать попадание кислот на одежду, кожу, в глаза и на окружающие предметы.

3.Работу проводить аккуратно и точно в соответствии с инструкцией.

4. После окончания работы вымыть всю посуду, убрать оборудование и рабочее место.

5. Со всеми неясными вопросами обращаться к преподавателю.

1. Цель работы

1.1. Закрепить теоретические знания о гигиеническом и техноко-технологическом значении жесткости воды.

1.2. Овладеть навыками определения санитарно-гигиенической экспертизы качества воды по жесткости.

2. Общие положения

Жесткость воды - это свойство воды, обусловленное присутствием в ней ионов Ca 2+ и Mg 2+ . Использование жесткой воды приводит к осаждению твердого осадка (накипи) на стенках паровых котлов, теплообменников, затрудняет варку пищевых продуктов, стирку. В результате экспериментальных и клинико-медицинских исследований установлено неблагоприятное влияние на организм жесткости воды, вызванное суммарным содержанием в ней солей кальция и магния. Высокая жесткость может играть этиологическую (причинную) роль в развитии мочекаменной болезни человека. Урологами выделяются даже так называемые “каменные” зоны - территории, на которых уролитиаз можно считать эндемическим заболеванием (эндемия - постоянное существование на какой-либо территории определенного заболевания).

Различают карбонатную жесткость , связанную с присутствием в воде гидрокарбонат иона HCO 3 , и некарбонатную жесткость , обусловленную присутствием в воде хлоридов и сульфатов.

Карбонатная жесткость может быть временной и постоянной. Временная жесткость воды устраняется после кипячения (не менее 10 мин) в результате разложения гидрокарбонатов и образования нерастворимых карбонатов:

Ca(HCO 3 ) 2 =CaCO 3 + H 2 O + CO 2

Mg(HCO 3 ) 2 =MgCO 3 + H 2 O + CO 2

Постоянная жесткость, остающаяся в воде после 10-минутного кипячения, слагается из некарбонатной и частично карбонатной жесткости. Постоянная жесткость может быть устранена умягчением воды добавлением гашеной извести, соды, применения катионов и др.

Сумма карбонатной и некарбонатной жесткости составляет общую жесткость .

Жесткость воды оценивают в миллимолях на 1 л (ммоль/л) (1 ммоль/л жесткости соответствует 56 мг окиси кальция или эквивалентного количества окиси магния). Вода, имеющая до 1,75 ммоль/л жесткости считается мягкой; от 1,75 до 3,5 ммоль/л - средней жесткости; от 3,5 до 17 ммоль/л - жесткой и свыше 17 ммоль/л - очень жесткой.

Определение общей жесткости воды производится по ГОСТ 4151-72 с помощью комплексометрического метода.

3. Материальное обеспечение

    0,1 н. раствор соляной кислоты (н. - нормальность раствора).

2. Метилоранж (индикатор).

    Аммиачно-буферный раствор.

    Эрихром черный (индикатор).

    0,1н. раствор трилона Б (двунатриевая соль этилендиаминтетра-уксусной кислоты).

    Колба емкостью 100 мл.

    Колба коническая емкостью 250 мл.

    Пипетки на (100 мл, 5 мл).

4. Порядок выполнения работы

4.1 Определить временную жесткость воды.

Для этого в колбу налить 100 мл исследуемой воды, прибавить 2 капли метилоранжа и титровать 0,1 н. раствором соляной кислоты, интенсивно перемешивая до перехода желтой окраски в слабо-розовую. Каждый миллилитр 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 1 ммолю жесткости. Вычислить временную жесткость исследуемой воды (H в) по формуле:

Н в =а Т 1000/ V ,

где V - объем пробы воды, мл;

а - расход на титрование 0,1 н. раствора НСl, мл;

Т - титр азотной кислоты, ммоль/мл;

Сделать оценку степени временной жесткости воды.

4.2 Определить общую жесткость воды комплексометрическим методом. Метод основан на способности трилона Б связывать ионы Ca 2+ и Mg 2+ в прочные комплексы. В тот момент, когда ионы Ca 2+ и Mg 2+ , находящиеся в воде, связаны в комплекс, добавленный заранее индикатор эрихром черный изменит свою первоначальную окраску с красной на синюю с зеленоватым оттенком.

В коническую колбу налить 100 мл анализируемой воды, добавить 5 мл аммиачно-буферного раствора и 6 капель индикатора (эрихрома черного), после чего титровать 0,1 н. раствором трилона Б, интенсивно перемешивая до изменения окраски воды в голубовато-зеленую. Каждый миллилитр 0,1 н. раствора трилона Б соответствует 0,1 ммоль жесткости.

Общую жесткость анализируемой воды (Н) вычислить по формуле:

Н в =а Т 1000/ V ,

где а - расход на титрование 0,1 н. раствора трилона Б, мл;

Т - титр трилона Б, ммоль/мл;

1000 - коэффициент для пересчета на 1 л воды.

Сделать гигиеническую оценку общей жесткости воды с учетом санитарного норматива - не более 7 ммоль/мл.

      Наименование работы, ее цель.

      Формулировка жесткости воды.

      Гигиеническое значение жесткости воды.

      Виды жесткости воды и методы ее устранения.

      Вычисления временной и общей жесткости.

      Таблица с результатами исследований.

      Заключение о гигиеническом соответствии питьевой воды нормативам по общей жесткости.

Протокол исследования

6. Контрольные вопросы

6.1 Что такое жесткость воды и от чего она зависит?

6.2 Какая вода называется мягкой, средней жесткости и жесткой?

6.3 Каково влияние жесткости воды на здоровье человека?

6.4 Каков технико-технологический аспект жесткости воды?

6.5 Каковы виды жесткости?

6.6 Каковы методы устранения жесткости?

6.7 Какова санитарно-гигиеническая норма общей жесткости в питьевой воде в соответствии с СанПиН 2.1.4.559-96?

ЛИТЕРАТУРА

1. Экология и природопользование / Под ред. Э.А. Аристумова. – М.: Изд. Дом «Дашков и К», 1999.

2.Гурова А.И., Горлова О.Е. Практикум по общей гигиене. – М.: Ун-т дружбы народов, 1991.

3. Рабинович Р.Д. Гигиена. – М.: Медицина, 1982.

4. СанПин 2.1.4.559–96. Санитарные правила и нормы. Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды. – М.: Госкомсанэпиднадзор России, 1996.

Учебно-методическое издание

Составители:

распопова Людмила Максимовна

Бойко Раиса Петровна

туник Петр Владимирович

определение жесткости питьевой воды

комплексометрическим способом

Методические указания к лабораторной работе

по дисциплинам «Экология»,

«Биология с основами экологии»,

«Промышленная экология»

для студентов всех курсов,

специальностей и форм обучения

Редактор Т. Ю. Карасевич

Лиц. ЛР № 020824 от 20.10.98 г.

Подписано к печати _________ Формат бумаги 60х84/16

Бумага офсетная Объем 0,5 усл. п.л., 0,6 уч.-изд. л.

Заказ № ____ Тираж 50 экз.

____________________________________________________

Редакционно-издательский отдел РГАСХМ ГОУ

Ростов-на-Дону, ул. Страны Советов, 1

Отпечатано в копировально-множительном бюро РГАСХМ ГОУ